总有机碳分析仪测定水样中总有机碳的实验方法

发布时间：2019-10-26作者：admin来源：点击：次

目前, 水体是否受到污染越来越受到社会各方的关注, 而总有机碳 (Total Organic Carbon, TOC) 是反映水质受到有机物污染的水质指标之一。在日常检测中, 一般水体的总有机碳或溶解性有机碳变化不会太大, 如果有突发性的增加, 则表示水质可能受到了污染, 所以总有机碳的测定就显得尤为重要。总有机碳是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标, 它是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。由于水中有机物种类众多且不能完全分离, 而TOC的测定通常采用燃烧法, 这种方法能将水样中有机物全部完全氧化, 比生化需氧量 (Biochemical Oxygen Demad, BOD) 或化学需氧量 (Chemical Oxygen Demad, COD) 更能直观表示有机物的总量, 所以TOC可以作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。

1 实验的方法与步骤

1.1 实验的方法

TOC的测量方法有TC-IC法 (差减法) 和NPOC法 (不可吹除有机碳法) 两种。

1) TC-IC法。将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中, 经高温燃烧管的试样被高温催化氧化, 其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳, 经低温反应管的试样被酸化后, 其中的无机碳分解成二氧化碳, 两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下, 一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比, 由此可对试样总碳 (TC) 和无机碳 (IC) 进行定量测定。总碳与无机碳的差值, 即为总有机碳[1]。

2) NPOC法。将样品酸化至p H值在2至3后, 用喷射气体对样品进行通气处理, 喷射气体通过时产生的气泡可以清除样品中的IC成分。然后, 再对剩下的样品进行TC测量, 以确定总有机碳量。由于在喷射过程中, 样品中的可吹除有机碳可能会损失, 因此, 如果样品中含有可吹除有机碳, 就不能用NPOC法测量TOC。因为天然水、公共用水和纯净水中只有少量可吹除有机物, 所以一般可将NPOC含量当作TOC含量[1]。

1.2 实验仪器及试剂

1.2.1 仪器

实验使用仪器为TOC-L总有机碳分析仪 (日本岛津) , 该仪器带有自动进样装置。

1.2.2 实验试剂

1) 稀释水:纯水。

2) 1 mol/L盐酸:用5倍量的纯水稀释一份高浓度盐酸 (12 mol/L) 。

3) 25%磷酸:用纯水将50 m L 85%磷酸稀释到250 m L。

4) 总碳标准贮备液:ρ (C) =1 000 mg/L。准确称取分析纯邻苯二甲酸氢钾2.125 g于干净玻璃容器中, (预先在105~120℃下干燥1 h至恒重) , 加水溶解后, 转移此溶液于1 000 m L容量瓶中, 用水稀释至标线, 混匀。或者购买中国计量科学研究院生产的水中有机碳标准溶液 (GBW (E) 080650, 1 000 mg/L) 。

5) 无机碳标准贮备液:ρ (C) =1 000 mg/L。准确称取无水碳酸钠4.412 g和碳酸氢钠3.497 g于干净玻璃容器中, 加水溶解后, 转移此溶液于1 000 m L容量瓶中, 用水稀释至标线, 混匀。

6) 载气:氧气, 纯度大于99.99%。

1.3 测定步骤

1.3.1 样品采集

水样应加入硫酸, 将水样酸化至p H值小于等于2, 在4℃条件下可保存7 d。

1.3.2 测定参数

电炉温度:670℃;除湿器温度:1.0℃;喷射器流量:80 m L;喷射时间:90 s;加酸量:1.5%;进样体积:50μL;载气 (O2) 流量:150.0 m L/min;载气 (O2) 压力:0.2 MPa。

1.3.3 测定步骤

1) 开机前准备工作。检查盐酸、磷酸是否够量, 不够需加配;更换稀释水瓶, 换新制纯水。检查冷凝水、加湿水水位, 不够需加到刻度线。

2) 开机。依次打开电脑电源、主机电源、采样器电源, 打开软件, 点样品表编辑器, 新建“标准曲线”“方法”, 编辑“样品表”, 设定“样品瓶”的位置, 点击“联机”后, 等待“背景监视”等均为绿色对钩, 显示“准备好”时, 点击“开始”, 仪器开始运行, 进样器开始自动取样检测。

2 实验结果与讨论

2.1 校准曲线的绘制

1) 总碳、无机碳标准曲线。分别准确吸取10.00 m L总碳、无机碳标准贮备液 (1 000 mg/L) 于100 ml容量瓶中, 用水稀释至标线, 混匀配制成100 mg/L使用液, 利用仪器自动稀释功能, 得到0~100 mg/L的系列标准溶液, 根据峰面积绘制标准曲线。总碳和无机碳标准曲线系列值见表1和表2。

2) NPOC标准曲线。分别准确吸取10.00 m L水中有机碳标准溶液 (中国计量科学研究院, GBW (E) 080650, 1 000 mg/L) 于100 m L容量瓶中, 用水稀释至标线, 混匀配制成100 mg/L使用液, 利用仪器自动稀释功能, 得到0~100 mg/L的系列标准溶液, 根据峰面积绘制标准曲线。NPOC标准曲线系列值见表3。

表1 总碳标准曲线系列值 (mg/L) 下载原表