土壤样品中TOC的测定浅析
发布时间:2019-10-26作者:admin来源:点击:次
土壤中的TOC含量指的是土壤中总有机物含碳的总量, 是反映土壤有机污染程度的一个重要指标[1], 它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量, 因此准确监测TOC成为近年来各监测机构关注的重点。此外, 通过测定土壤中有机碳含量, 估算土壤碳汇能力和固碳潜力, 还可以评估土地的生产能力, 为将来区域发展提供切实可行的建议[2]。目前用分析仪测定土壤中TOC方法主要有浸出液测定法[3]和直接测定法两种[4]。浸出液测定法存在液体对土壤中有机物提取率不高的问题, 影响测定的准确度[5]。本文采用总有机碳分析仪和固体进样装置对土壤样品进行直接测定, 利用差减法 (TOC=TC-IC) 计算TOC含量。
1 实验仪器与试剂
总有机碳分析仪TOC-V WP、固体进样装置SSM-5000A和NDIR (非色散红外检测器) SSM-5000A。
检测池:短池;TC燃烧炉温度:900℃;IC燃烧炉温度:200℃;催化剂:氧化钴铂金触媒;TOC-V WP载气:高纯氮气200mL/min;SSM-5000A载气:高纯氧气500mL/min。
试剂:25%磷酸、葡萄糖、无水碳酸钠均为优级纯。
待测样品1号、2号:长庆油田不同区域土壤, 样品自然风干后经过100目筛子筛析;深黄色, 均匀粉末。
2 标准曲线
称量碳含量为0, 3.02, 5.99, 9.10, 12.03, 15.16mg的葡萄糖样品, 放入仪器中测出响应峰面积, 建立TC标准曲线, 见图1。称量碳含量为0, 2.03, 3.91, 6.03, 8.11, 9.85mg的无水碳酸钠样品, 放入仪器中测出响应峰面积, 建立IC标准曲线, 见图2。
图1 总碳 (TC) 标准曲线
图1 总碳 (TC) 标准曲线 下载原图
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图2 无机碳 (IC) 标准曲线
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图2 无机碳 (IC) 标准曲线 下载原图
两条峰面积和碳含量的回归标准曲线相关系数r值均接近1, 两者之间很好的线性相关, 利用该方法建立标准曲线具有很好的稳定性和可靠性。
3 实际样品测试
利用TOC-V WP和固体进样装置SSM-5000A测定准备好的两个土壤样品TOC含量。样品1测定数据和谱图见图3、图4、表1和表2。
图3 样品1的TC测定谱图
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图4 样品1的IC测定谱图
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表1 样品1的TC测定结果 下载原表
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表2 样品1的IC测定结果 下载原表
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由表1、表2可以得到样品1的TOC测定结果:TOC=TC-IC=26.87%。
样品1中的IC含量很少, 可以忽略不计。针对土壤中的IC含量比较低的样品, 可以仅测定TC值来表征其TOC含量。
样品2测定数据和谱图见图5、图6、表3和表4。
图5 样品2的TC测定谱图
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图6 样品2的IC测定谱图
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表3 样品2的TC测定结果 下载原表
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表4 样品2的IC测定结果 下载原表
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由表3、表4可以得到样品2的TOC测定结果:TOC=TC-IC=15.37%。
样品2中的IC含量明显较多, 约占总碳含量的10%, 所以利用差减法 (TOC=TC-IC) 对样品2进行测定较适合。
在IC测定中, 样品1的峰形完整, 说明IC物质形态单一;样品2的峰形复杂, 有多个峰出现, 这是由于IC物质组成较复杂, 而不同组分与磷酸反应的速度不一致造成的。而TOC-V WP总有机碳分析仪是通过积分峰面积来计算有机碳含量的, 所以多峰的现象不影响测定结果, 可以得到较好的重现性。
4 精密度测定
用标号为GBW07401 (GSS-1) 的土壤标准样品, 标准值为 (2.11±0.19) %, 连续测试7次, 测试结果见表5, 计算标准偏差和相对标准偏差[6], 验证该方法的精密度。
由表5可知, 7次测定值均在标准值范围内, 且相对标准偏差RSD较小, 说明用该方法测定TOC实验室内标准偏差小, 具有较高的精密度和准确性。
表5 精密度测定结果 下载原表
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5 结论
(1) 使用TOC-V WP和固体进样装置SSM-5000A可以建立相关性良好的标准曲线, 快捷地进行土壤中TOC测定, 数据测量准确, 精密度和准确性较好。
(2) 土壤中的IC物质形态单一、含量比较低的样品, 可以仅测定TC值来表征其TOC含量。
(3) 在对土壤样品进行测定时, 样品均匀性的控制很重要, 关系到测定的结果准确性。所以, 采样时要保证取样均匀, 代表性高。而且在测定前需过筛, 以保证样品颗粒的均匀, 使得样品中含碳组分充分氧化。