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红外测油仪对水体中油份的测定

发布时间:2019-10-05作者:admin来源:未知点击:

 
 
        油类物质对水体的污染是全球关注的问题, 国家将化学需氧量、二氧化硫、烟尘、工业粉尘、石油类、氰化物、砷、汞、铅、镉、六价铬、工业固体废物等12种主要污染物列为重点总量控制指标, 油在八项水质污染物中也仅排在化学需氧量之后。水体中油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题, 油类物质的测定方法在很长一段时间内没有统一, 各方法间也没有可比性。以前用以测定油的方法有:重量法, 比重瓶法, 比浊 (变换溶剂) 法, 气相色谱法, 电阻法, 热解法, 紫外分光光度法 (225 nm、254 nm) , 荧光法, 非分散红外法, 三波数红外分光光度法等。
 
轻质油易挥发, 而重量法检测流程长, 并且重量法只能测定10 mg/L以上的油类物质, 所以此方法不适宜测定水中的油;紫外法和荧光法不能测定以甲基、亚甲基方式存在的油, 只能测定以芳烃形式存在的油;非分散红外法只能测定以甲基、亚甲基方式存在的油, 不能测定以芳烃形式存在的油;较之以上方法, 红外分光光度法不但考虑了亚甲基基团中C-H键的伸缩振动, 甲基基团的C-H键的伸缩振动, 也考虑了同芳香环中C-H键的伸缩振动, 此方法测油准确、可比, 而且油标准物质易制备。所以我们这里主要研究的是红外测油仪对水体中油份的测定。本文以OIL480型红外测油仪为例。
 
红外测油仪除了具有红外分光光度法功能外, 同时具有非分散红外光度法的功能。可用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中的矿物油和动植物油的检测, 针对于水体中油类物质的测定, 主要采用的是HJ637-2012环境保护标准。
1 基本工作原理
1.1 定性分析
 
一定频率的红外线经过分子时, 如果分子中某一个键的振动频率和它一样, 这个键就吸收红外线而增加能量, 振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时, 则能过样品吸收池的红外线, 有些区域较强, 有些区域较弱, 从而产生了红外吸收光谱。
1.2 定量分析
 
当某单色光谱通过被测溶液时, 其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即符合比尔定律:
 
石油类物质含量的测定, 根据石油类 (ISO) 浓度计算公式:
 
其中A2930, A2960, A3030是不同波数下的吸光度;X, Y, Z, F是校正系数。
1.3 分析方法原理
 
用四氯化碳萃取样品中的油类物质, 测定总油, 然后将萃取液用硅酸镁吸附, 除去动植物油类等极性物质后, 测定石油类。其差值为动植物油类浓度。
2 仪器组成
2.1 光学系统
 
1) 光源;
 
2) 反射镜;
 
3) 比色皿池;
 
4) 光栅;
 
5) 检测器。
2.2 主机电气系统
 
1) 调制光源电路;
 
2) 步进电机波长控制电路;
 
3) 波长定位电路;
 
4) 前置放大电路。
2.3 微机控制数据处理系统
 
1) 模/数转换;
 
2) 仪器分析参数设定;
 
3) 标准样品测定;
 
4) 未知样品分析;
 
5) 分析结果处理。
2.4 仪器主要参数
 
波数范围:2 491~4 167 nm;
 
吸光度范围:透过率100~1%T;
 
基本测量范围:0.0~800 mg/L;
 
最低检出浓度:0.000 8 mg/L (水样中油浓度) ;
 
最大测量浓度:100%油;
 
扫描速度:红外分光光度法:30~60秒/次 (扫描波长范围可设) ;
 
非分散红外光度法:2秒/次
3 样品的采集与前处理
3.1 样品的采集
 
样品采集时要选用500 ml或者1 000 ml的玻璃容器, 样品采集后应该加盐酸酸化至p H值≤2, 如果不能保证在24 h内分析, 则应该在2℃~5℃下冷藏保存, 并在3 d内分析。
3.2 样品的前处理
 
将样品全部转至2 000 ml的分液漏斗, 并将清洗样品容器所用的25 ml四氯化碳也全部转至分液漏斗中进行3 min萃取, 静置分层后, 将下层液体通过烘干后的3 g无水硫酸钠吸附, 处理后的样品可直接进行总油的测定。将测定后的样品收集, 再通过烘干后的3g硅酸镁吸附, 此样品测定的是石油类。
4 仪器操作及注意事项
4.1 仪器操作
 
接好数据线和电源线, 打开主机电源使仪器预热20 min, 双击OIL480For Water, 仪器连接成功后, 会自动弹出以下页面 (见图1) 。
图1 OIL480红外测油仪操作界面图
 

 
在该页面设置下拉菜单中先对仪器参数进行设定, 然后用40~60 mg/L的油标准物质对仪器进行基准校准, 一般在出厂前基准波长都调准好的, 这个值基本不变。在此对话框中, 样品名称、测试人员、溶剂定容体积、水样体积、萃取液稀释倍数等项都是可以根据测试要求更改的。需要注意的是, 每次重新开机测试样品前都要首先进行空白测试, 空白测试的测试次数一般选择3次, 而在标样测试和样品测试时一般测试次数选择2次。将盛有样品的比色皿置于比色皿池中, 点击开始键后, 仪器扫描并自动计算出样品中油的浓度。
 
样品测试结束后可以在数据管理下拉菜单中的报表输出对话框里选择所需测试结果, 该测试结果导出后可将数据格式转化成Excel文档, 方便后期对数据的整理及打印。
4.2 注意事项
 
(1) 测试所用的四氯化碳溶剂毒性较大, 所有操作应该在通风橱内进行。
 
(2) 进行空白测试时, 所用的试剂为四氯化碳。
 
(3) 整个测试过程中所用的萃取液及溶剂均为四氯化碳, 所以在样品测量时, 要避免水分的混入, 以免影响测量结果的准确性。
 
(4) 测试过程中尽量避免电压不稳及电磁场干扰, 否则信号易出现偏移, 吸收峰波动也会随之变得极不稳定。
 
(5) 该仪器没有自动进样装置, 所以在对标准系列配置过程中要事先配制好各标样浓度点, 然后分点进行测量。
 
(6) 判断曲线的线性关系时, 如果其数值未达到3个9以上, 则该曲线不可用, 应该重新配制标样。
5 测定数据的对比分析
 
选用2012-2014年所测试的三个不同量级的标准物质数据与其相应的标准值和不确定度进行比对。
 
表1 不同量级标准物质数据对照表    下载原表

 
其中BX2012BY041201的标准值为45.0μg/ml, 不确定度为2.6μg/ml;BX2013BY060701的标准值为90.2μg/ml, 不确定度为4.2μg/ml;BX2014BY010701的标准值为26.4μg/ml, 不确定度为1.3μg/ml, 可见不同时间选用不同的曲线, 不同的标准物质对仪器进行测试, 所测得的结果均在允许范围内, 符合质量控制要求, 其结果是可信、可用的。
6 结语
 
红外测油仪是现阶段国内外比较先进的测量水中动植物油和石油的仪器, 红外测油仪具有技术先进、操作简便、方便快捷和结果准确可靠的特点, 可向广大基层监测工作人员推荐。本文以作者实际工作的经验, 介绍了红外测油仪的工作原理、操作步骤和注意事项, 简单的介绍了红外分光光度法, 红外分光光度法是从非分散红外光度法中改进的一种油类测定方法, 具有精度和准确性高, 结果稳定和时间短的优点, 并配有自动萃取装置情况下, 对大批水样的油份分析能快速进行, 值得推广应用。并且红外法试剂用量少, 检测过程不用加热, 克服了重量法蒸发皿容易破裂等安全隐患, 并防止四氯化碳蒸发所造成的环境污染, 对环境保护有利。希望可以为刚刚接触本仪器的工作人员提供实际帮助, 大大简化和缩短初学者的入门过程。

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