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红外测油仪测定水中石油的影响因素分析和对策

发布时间:2019-10-05作者:admin来源:未知点击:

 
 
            油类物质主要包括石油和动植物油, 是我国环境监测部门评价地表水水质状况、控制企业污水排放的重要指标之一。油类物质排入土壤后, 会影响土壤的通透性, 进入水体后会对水的色、味和溶解氧有较大的影响, 特别是对水生生物的危害甚大, 当海水中含油量为0.1mg/L时, 24h左右就能使鱼体产生油臭味[1]。因此, 对水中的石油和动植物油进行准确地测定是十分必要的。水中油的测量方法包括重量法、紫外法、荧光法以及红外法等, 由于重量法的灵敏度和准确度低, 紫外法和荧光法存在干扰等问题[2], 现普遍采用国家于2012年2月份新发布的标准方法HJ637-2012, 即新红外分光光度法 (简称“红外测油法”) 。在应用HJ637-2012对各种生活污水、企业废水和地表水进行红外测油的过程中, 发现四氯化碳的纯度、玻璃砂芯漏斗的孔径大小、无水硫酸钠和硅酸镁的纯净度等因素都会对实验结果产生影响。笔者根据多年从事红外测油的工作经验, 认为前2种因素对实验结果影响较大。本文着重对四氯化碳的纯度、玻璃砂芯漏斗的孔径大小这2个影响因素进行了分析, 并提出了相应的改进措施, 从而保证了分析结果的可靠性。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
 
JLBG-125型红外测油仪 (吉林北光分析仪器有限公司) ;4cm带盖的石英比色皿;1000ml分液漏斗;旋转振荡器 (江苏金坛新航仪器厂) ;玻璃砂芯漏斗:40ml, G-1型、G-2型、G-3型、G-4型 (注:G-5型和G-6型砂芯漏斗是用来过滤细菌和病毒的, 所以不在选择范围之内) ;100ml具塞锥形瓶;100ml容量瓶。
 
四氯化碳 (环保水质分析, 分析纯) ;无水硫酸钠 (上海国药集团化学试剂有限公司) ;硅酸镁 (上海国药集团化学试剂有限公司) ;企业标准油:10g/L (吉林北光分析仪器有限公司) 。
1.2 四氯化碳的纯度对实验的影响
 
分别用2种不同品牌的四氯化碳调整满度为81%, 然后建立平台, 并分别测定其红外图谱。经分析比对红外谱图后挑选出合格的四氯化碳, 并用于红外测油实验。
1.3 不同孔径大小的砂芯漏斗对红外测油实验的影响
 
分别选取4种容积为40ml的G-1型、G-2型、G-3型、G-4型玻璃砂芯漏斗。同时将10g/L的企业标准油配制成10mg/L (低浓度) 和50mg/L (高浓度) 的石油标准使用液。
 
取12支100ml具塞锥形瓶为一组, 分别加入3g无水硫酸钠和3g硅酸镁, 以及25ml的10mg/L (低浓度) 的石油标准使用液。然后将这12支锥形瓶依次放到旋转振荡器上, 振荡20min后取下来, 静置大约10min。待无水硫酸钠和硅酸镁充分沉淀后, 将上清液分别倒入G-1型、G-2型、G-3型、G-4型玻璃砂芯漏斗中, 每个型号的砂芯漏斗设置3个重复。用50mg/L (高浓度) 的石油标准使用液重复上述实验。表1显示不同型号的砂芯漏斗的孔径大小和一般用途。
 
表1 不同型号的砂芯漏斗的孔径大小和一般用途    下载原表

2 结果与分析
2.1 四氯化碳的纯度对实验的影响
 
将2种不同品牌的四氯化碳调整满度为81%, 然后建立平台测定红外谱图。结果如图1和图2所示。
图1 合格的四氯化碳红外图谱
 

 
图2 不合格的四氯化碳红外图谱
 

 
图1是用某品牌的四氯化碳建立平台后所生成的红外图谱。从图1可以看出合格四氯化碳的红外图谱是一条非常圆滑的曲线, 该曲线在3200nm—3500nm之间均没有任何的吸收峰。图2是用另一个品牌的四氯化碳建立平台后所生成的红外图谱。从图2可以看出该红外图谱在3375nm处和3413nm处各有一个吸收峰, 这是红外测油工作所不允许的。如果在实验中使用了这种有吸收峰的四氯化碳, 将严重影响最后的测定结果。因此, 在进行红外测油实验前要对四氯化碳进行红外谱图分析, 减小其给实验结果带来的误差。
2.2 不同孔径大小的砂芯漏斗对红外测油实验的影响
 
表2和表3分别显示在经过了与无水硫酸钠和硅酸镁的混合振荡之后, 10mg/L (低浓度) 和50mg/L (高浓度) 的石油标准使用液分别滤过G-1型、G-2型、G-3型、G-4型玻璃砂芯漏斗之后的测定结果。与此同时, 将10mg/L和50mg/L的石油标准使用液直接放入4cm的石英比色皿中进行直接测定, 重复3次, 结果如表4所示。
 
表2 10mg/L的石油标准使用液通过4种玻璃砂芯漏斗后的结果    下载原表

 
表3 50mg/L的石油标准使用液通过4种玻璃砂芯漏斗后的结果    下载原表

表4 10mg/L和50mg/L的石油标准使用液直接测定的结果    下载原表

 
从表4可知, 10mg/L和50mg/L的石油标准使用液直接测定的平均结果分别为9.7363mg/L和49.517mg/L。结合表2可知, 当10mg/L的石油标准使用液经过了与无水硫酸钠和硅酸镁的混合振荡并通过4种型号的砂芯漏斗过滤之后, G-1型砂芯漏斗的3次测定结果都比9.7363mg/L大了很多, 而G-2、G-3和G-4型砂芯漏斗的测定结果则与9.7363mg/L十分接近, 并且测定结果还随着砂芯漏斗隔板孔径的增加而呈现出先减小后增大的特点。同理, 从表3可知, G-1型和G-2型砂芯漏斗的3次测定结果都比49.517mg/L大很多, 而G-3和G-4型砂芯漏斗的测定结果则与49.517mg/L十分接近。
 
为了验证4种不同型号的砂芯漏斗的测定结果与直接测定的结果之间是否存在显著差异, 运用SPSS16.0分别对10mg/L和50mg/L的2组测定结果进行了单因素方差分析, 结果如下: (1) 将10mg/L的石油标准使用液通过4种玻璃砂芯漏斗后, 测定结果之间总体而言存在极显著的差异 (P=0<0.01) , 进一步进行多重比较结果显示, G-3型砂芯漏斗的测定结果与10mg/L的石油标准使用液直接测定的结果之间不存在差异 (P=0.083>0.05) , 而其他型号的砂芯漏斗的测定结果与10mg/L的石油标准使用液直接测定的结果之间均存在显著差异。 (2) 将50mg/L的石油标准使用液通过4种玻璃砂芯漏斗后, 测定结果之间总体而言也存在极显著的差异 (P=0<0.01) , 进一步进行多重比较结果显示, G-3型和G-4型砂芯漏斗的测定结果与50mg/L的石油标准使用液直接测定的结果之间不存在差异 (P值分别为0.851和0.645, 均大于0.05) , 而G-1型和G-2型砂芯漏斗的测定结果与50mg/L的石油标准使用液直接测定的结果之间均存在极显著差异 (P值均为0) 。由此可知, 不同孔径大小的砂芯漏斗确实会对红外测油实验的结果产生很大的影响。因此, 在日常测定水样的过程中, 对于低浓度的水样, 可以选择G-3型砂芯漏斗;对于高浓度的水样, 可以选择G-3型和G-4型砂芯漏斗。从表2中还可知, G-4型砂芯漏斗的3次测定结果反而要大于G-3型砂芯漏斗的3次测定结果, 这说明G-3型和G-4型砂芯漏斗都能够有效地过滤掉硅酸镁的颗粒, 但是由于G-4型砂芯漏斗的孔径太小, 过滤速度比G-3型砂芯漏斗慢很多, 而溶剂四氯化碳易挥发使得浓度增大, 导致最后的测定结果偏大。综上所述, 笔者建议无论是低浓度的水样还是高浓度的水样, 用G-3型砂芯漏斗进行过滤都是最佳选择。
3 小结与讨论
 
由于石油和动植物油广泛存在于地表水、生活废水和工厂的排污废水中, 加上红外测油的过程中涉及到萃取、振荡和过滤等多个环节, 使得石油和动植物油的测定结果存在较多的影响因素。上述实验证明, 在运用国标HJ637—2012进行红外测油的过程中, 对四氯化碳的纯度和砂芯漏斗的型号的选择上依然有改进的余地。笔者建议, 无论四氯化碳的纯度如何, 都要在实验开始前先调整满度并建立平台, 观察四氯化碳在2800cm-1—3100cm-1之间扫描是否会出现锐峰。有的品牌的四氯化碳虽然有“红外测油专用”的标签, 但是在2800cm-1—3100cm-1之间扫描依然会出现锐峰, 只有不出现锐峰的四氯化碳才能达到使用要求。笔者在实验中甚至还遇到过用不合格的四氯化碳建立平台之后, 出现了杂乱无章的四氯化碳红外图谱。由此可见, 四氯化碳的纯度对红外测油的结果影响非常大。
 
上述实验还证明, 不同型号的砂芯漏斗其孔径大小对红外测油的结果将产生很大的影响, 所以对于砂芯漏斗的最佳型号的选择就显得尤为重要。国标HJ637—2012要求使用G-1型砂芯漏斗[3], 但是从实验结果来看, G-1型砂芯漏斗的测定结果明显偏大。笔者在实际水样的测试中, 有时甚至遇到石油类浓度大于总油浓度的倒挂现象。这些都说明即使在振荡完之后放置10min使无水硫酸钠和硅酸镁充分沉淀下来, 在过滤的时候依然会有硅酸镁粉末透过砂芯漏斗的隔板进入最后的萃取液中。这是因为在实验人员用手拿起锥形瓶往砂芯漏斗中倒入上清液的过程中, 就会有一部分硅酸镁粉末被锥形瓶的晃动所扬起。所以, 笔者建议使用孔径更小的G-3型砂芯漏斗。此外, 无水硫酸钠和硅酸镁中是否含有少量的油也是实验人员不容忽视的影响因素。实验人员在每次测油之前, 都应该用纯的四氯化碳滤过无水硫酸钠和硅酸镁, 并放入红外测油仪中测定, 确定不含油才能使用。本文论述的这3点影响因素是笔者在最近几年工作中总结出来的对测油工作影响最大的3个因素。做好了以上3点, 将会大大提高红外测油实验的准确度。

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