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制药用水总有机碳分析仪(TOC)校准方法及常见问题

发布时间:2019-10-05作者:admin来源:未知点击:

 
 
             在测量溶液或固体状态样品中的有机碳含量时,总有机碳(TOC)分析仪是将其中的有机碳元素氧化为无机的二氧化碳,利用二氧化碳与有机碳含量之间的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。该方法快速、便捷,比五日生化需氧量(BOD5)或化学需氧量(COD)更能直接表示有机物的总含量,广泛应用于水产养殖,生态研究,环境保护,医疗卫生等领域评价,是水体有机物污染程度的重要依据,同时也是制药行业中水质检测的重要指标,因此总有机碳的含量需要定量检测。本文依据JJG 821-2005总有机碳分析仪检定规程和中国药典对药厂使用的HTY-DI1000型的TOC分析仪进行校准。
1 仪器原理
 
样品中的有机碳在紫外线(UV)的作用下被氧化成二氧化碳,采用电导率检测技术测定二氧化碳的含量。通过测定未经氧化的样品中总无机碳(TIC或IC)浓度,以及氧化后得到的样品中总碳(TC)浓度来计算总有机碳浓度。总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值:TOC=TC–TIC。
图1 仪器结构特征
 
图1 仪器结构特征   下载原图
 
试样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份,其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC,另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1,并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳,进入电导传感器3检测TC。总有机碳可通过差值计算到TOC=TC–TIC,最后废液通过蠕动泵5,从废液管流出。
2 仪器校准方法
2.1 标准溶液配制
 
取蔗糖标准物质(GBW10067),烘箱中105℃干燥0.5小时,精确称重120mg,置于100m L的容量瓶中,用现制去离子水或蒸馏水定容。然后,取1m L溶液于1000m L的容量瓶中,现制去离子水或蒸馏水定容。得到浓度为1.2mg/L的标准溶液,其中总有机碳含量为0.5mg/L。
2.2 示值误差与重复性校准
2.2.1 零点校准
 
开机后按照使用说明书对仪器进行预热,参照仪器使用说明书用现制去离子水或蒸馏水对仪器进行调零,而后用适宜浓度的标准溶液校正仪器的满量程。对仪器进行零点校准可以减小零点漂移,对于检测TOC低浓度值的试样有重要意义
2.2.2 示值误差校准
 
仪器开机预热后,用2.1的方法调零调满,对标准溶液重复测量3次,记录仪器示值,计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差并按照下式进行计算
 
式中:C示—测量示值误差,(%);
 

 
C标—标准溶液的示值,(mg/L)。
2.2.3 重复性校准
 
对标准溶液进行6次的重复测量,记录仪器示值。并按照下式计算其相对标准偏差(RSD)并以其作为仪器的重复性
 
式中:RSD—相对标准偏差(%);
 
C—第i次测量示值(mg/L);
 
3 其他注意事项
3.1 紫外线灯的强度
 
紫外线灯的短波射线的射能会随着时间的推移下降,因此,建议紫外线灯每6个月更换一次。在更换紫外灯时佩戴棉手套,以免在紫外线灯的石英窗上留下指印,以防手指印吸收紫外线而降低氧化剂反应器的性能。更换紫外灯时,需小心操作,以免损坏灯管及其周围的螺旋状石英管。
3.2 样品泵管老化
 
样品泵管会随着时间的推移逐渐出现磨损或老化现象,因此,建议样品泵管每年更换一次,以确保仪器在使用过程中能够取得正确的流量值。更换泵管时应佩戴防酸手套和护目镜或安全面罩,同时穿戴防护衣,以防接触到样品管中的酸化水。
3.3 去离子水容器的水位
 
仪器应该定期检查去离子水容器的水位,并根据需要重新加注。在加注前应先观察去离子水容器的满刻度线,加注水位一定不要高于满刻度线,以免去离子水溢出而对仪器产生损坏。
3.4 管路的冲洗
 
每次进行试样测量后都应用去离子水或蒸馏水进行管路的冲洗,以防止管路内残留的试样长时间存留于管路而对其测量结果产生影响。
 
TOC测量方法有多种,具有灵敏,快速,成本低等优点。由于各个行业对TOC检测所要求的不同,测量方式,浓度范围准确度以及精确度等方面都有较大差异,本文主要针对各药厂所使用的低浓度的TOC类仪器进行校准方法的使用与仪器测量过程中应注意事项。以确保仪器在校准及日常使用过程中的高效流畅。

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