总有机碳 (TOC) 是土壤和沉积物中1个重要的组成成分, 对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化都会产生很大的影响。作为土壤肥沃程度的主要表征, TOC常用于指示土壤中有机质的含量, 并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。因此, 准确测定土壤中的TOC, 对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理都具有非常重要的意义。
 
目前, 测定土壤中TOC的方法主要有重铬酸钾容量法、红外碳硫仪法和总有机碳分析仪法。测定土壤中TOC的国家标准方法是重铬酸钾容量法。传统的重铬酸钾容量法具有操作复杂、费工费时、污染较大、干扰因素较多等缺点, 从而使实验结果易产生较大的系统误差。
 
与常规的化学方法比较, TOC分析仪法在一定程度上简化了测量程序, 省工省时, 节约人力, 操作简便, 干扰小, 测定结果准确、稳定, 是现代土壤有机碳分析的重要手段。
1 实验部分
1.1 主要设备仪器
 
Solid TOC固体总有机碳分析仪, 美国OI公司1030S;电子天平 (厂家) 。
1.2 试剂
 
盐酸 (15%) , 优级纯;邻苯二甲酸氢钾, 优级纯;本实验均使用二次蒸馏水。
1.3 标准曲线的配置
 
准确称取2.125 g邻苯二甲酸氢钾, 在80~90℃温度下烘2 h, 用高纯水溶解后转移到1 L容量瓶中, 稀释至标线, 得到浓度为1 mg/m L的标准溶液。
 
分别配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液系列0.02、0.05、0.10、0.20、0.50μg/m L, 使用1030S测定, 进样量为1 m L, 模式为TC-Solid。根据样品中碳加入量与仪器响应值 (出峰面积) 绘制工作曲线。
图1 TOC标准曲线Fig.1 TOC standard curve
 

 
1.4 样品的测定
 
称取100.0 mg、0.149 mm风干样品于石英杯中, 缓慢滴加15%盐酸, 将样品浸没, 电热板上缓慢加热至蒸干。样品测定与标准曲线测定条件相同。
2 实验结果与讨论
2.1 标准物质的测定
 
使用总有机碳分析仪分别对国家标准物质GSS-1~16进行了测定, 其测定结果见表1。
 
表1 总有机碳分析仪测定土壤标准物质TOC结果Table 1 Determination results of TOC in soil reference material by total organic carbon analyzer    下载原表

 
由表1可以看出, 总有机碳分析仪测定土壤GSS-1~GSS-16的结果较好, 所有结果都在允许范围内。
2.2 不同方法测定总有机碳的结果比对
 
文献报道, 土壤中氯含量较高时, 氯会消耗重铬酸钾, 从而导致重铬酸钾容量法测定有机碳的结果偏高, 而红外碳硫测定仪和总有机碳分析仪测定高氯土壤样品的结果较好。
 
不同方法测定总有机碳的比对结果见表2。
 
表2 不同方法测定总有机碳的比对结果Table 2 Comparison of TOC determination results by different methods    下载原表

 
由于氯离子能在热硫酸作用下与重铬酸钾反应, 使结果产生正干扰, 从而造成结果偏高, 使得测定的结果不可靠。
 
由表2可以看出, 通过2种仪器法对含氯样品进行测定, 其测定结果较好, 氯对2种仪器法均不产生影响。相对于新疆土壤, 其大都是盐碱地, 土壤中氯含量较高, 因此, 采用仪器法测定土壤中有机碳则更为准确。
2.3 精密度及准确度
 
分别采用国家标准物质GSS-1、8、9、13用总有机碳分析仪进行精密度和准确度的测定。
 
总有机碳分析仪进行精密度和准确度测定的结果见表3。
2.4 方法检出限与检测下限
 
根据国家一级标准物质GSS-1、GSS-8、GSS-9、GSS-13的测定结果, 计算出平均值和标准偏差Si, 并进行回归计算, 求得S0=0.04。按3S0作为检出限, 得出本方法的检出限为0.12 mg/g。
 
表3 总有机碳分析仪精密度和准确度的测定结果Table 3 Determination results of precision and accuracy of total organic carbon analyzer    下载原表

3 结语
 
本实验的数据表明, 总有机碳分析仪测定土壤中有机碳的含量能够达到很好的效果, 准确度高, 且精密度好, 与传统方法相比, 总有机碳分析仪操作更方便简单、实用性强、干扰少, 不仅能消除土壤中氯含量高时对有机碳测定产生的干扰, 同时, 其测定的精密度及准确度都较高, 且检出限低, 对于盐碱土中有机碳含量的测定有很强的实用性。因此, 选用该方法测定土壤中总有机碳具有广泛的应用前景。