红外测油仪在废水监测中的应用
发布时间：2019-10-26作者：admin来源：点击： 次
目前, 污染水的油主要有两种:一种是矿物油或原油的液体部分, 另外一种则是植物和动物的脂肪, 这种油主要是由不同链长的甘油和脂肪酸之间形成的甘油三酸酸脂所组成的。水的密度比油大, 油往往是浮在水面之上, 不与水混合。因此, 就影响到了水中氧的交换。水中油含量是环境评价的重要指标。水中的微生物在分解水中的油时需要消耗水中氧气, 从而就会导致了水质变差。
目前, 水中油类物质含量测定的方法主要有以下四种:①、紫外分光光度法。这种方法的灵敏度和精密度均比较高, 且操作也很简单, 但此种方法需要取得的标准油是比较困难的, 因此, 数据可比性就比较差;②、重量法。这种方法的测定结果很难比较, 灵敏度比较低, 操作也比较复杂, 且难以非油类与油类物质的有机物质区分开来, 但不受油品种类的限制;③、荧光法。这种方法是以矿物油类作为测定对象, 这是目前最为灵敏的测油方法, 但如果油品组分中芳烃数目不同时, 那么所产生的荧光强度差别就会很大。④、非分散红外油。这种方法在测定矿物油时, 需要消除其它非烃类有机物的干扰, 但其测定结果的可比性是比较好的。
2、红外测油仪的工作原理
红外测油仪是光机电一体化的精密仪器, 其工作原理符合朗伯比尔定律。它可以用来对油样进行定性和定量分析, 定性分析是用一束指定波长范围的红外光线射入样品物质, 如果样品物质分子中某一个键的振动频率和它一样, 该键吸收红外线而增加能量, 振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键, 红外线就不会被吸收。
若连续改变红外测油仪红外线的波长照射样品时, 则通过样品吸收池的红外线, 有些区域较强, 有些区域较弱, 从而产生了红外吸收光谱。定量分析是当某色光通过被测溶液时, 其能量就会被吸收, 光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例, 即符合朗伯比尔定律。本文主要介绍的是ET-1200多功能红外测油仪。
先取一定的水, 用四氯化碳萃取水中的油类物质, 测定总萃取物, 然后将萃取液用硅酸镁吸附, 经脱除动植物油等极性物质后, 测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1 (CH2基团中C-H键的伸缩振动) 、2960cm-1 (CH3基团中C-H键的伸缩振动) 和3030cm-1 (芳香环中C-H键的伸缩振动) 谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
3、实验仪器与方法
3.1 试剂与仪器
3.1.1本实验需要的试剂主要有:
1:5盐酸溶液;氛化钠;无水硫酸钠和四氯化碳。
3.1.2 本实验需要的仪器主要有:
50ml容量瓶;1000m I烧杯;100m烧杯;11cm定性滤纸;1000ml分液漏斗;短颈三角漏斗以及WE-JDS-106U+多功能红外测油仪等仪器。
3.2 实验方法
实验需要按照一定的步骤完成, 即萃取, 吸附, 测定, 然后根据实验的准确度和精确度对整个水质进行分析。
3.2.1 萃取
用500m L玻璃试剂瓶采集某处的外排污水及环保设施所排放的水样500ml, 待采集完成后, 立马带回实验室进行测定, 把刚刚采集到的500mI水全部倒入1000mI大烧杯杯中, 按照1:5的比例向其中加人一定量的盐酸溶液进行酸化, 当水中的pH值<2时, 然后向其中加入大约20g的氯化钠, 充分搅拌, 将其溶解后的溶液倒入1000ml的分液漏斗中。再向其分液漏斗中加入20mL四氯化碳, 进行充分振荡后, 在这期间需要时常打开活塞进行排气。在静置分层完成之后, 将其萃取好的溶液放到烧杯中, 在烧杯中倒入一定量的无水硫酸钠。此时, 还需要重复萃取一次, 再向分液漏斗中加入20ml四氯化碳, 用玻璃棒搅拌两次萃取得到的溶液。如果此时烧杯中出现结块现象, 那么再向其中加入一定的无水硫酸钠, 一直到出现粉末状的无水硫酸钠为止。然后将短颈三角漏斗放在50ml干燥的容量瓶上, 将其滤纸折好放在漏斗中, 并在滤纸上放2cm左右厚的无水硫酸钠, 将萃取液倒到三角漏斗中进行过滤, 待萃取液过滤到50ml时停止过滤, 并进行摇匀。
3.2.2 吸附
将硅酸镁吸附取萃取液, 去掉之前的滤出液5ml左右, 将剩余的那部分倒入干燥玻璃瓶中, 将其用做测定石油类。
3.2.3 测定
采用适当光程的比色皿, 将四氯化碳作为对照溶液, 然后扫描在3400—2400cm-1之间的硅酸镁吸附后的滤出液和萃取液, 于3300cm—2600cm-1之间划一直线作基线, 然后再分别测量在3030em-1、2960cm、2930cm-1三点处硅酸镁吸附后滤出液和萃取液的吸光度, 其石油类和总萃取物的含量是最后再由计算机进行计算出的。
3.3 方法的精密度试验
在规定实验方法的前提下, 同一样品的实验是需要对进行多次测定, 因此, 本实验经过多次测定, 其精密度测试结果如下表1所示:
表1 精密度测试结果 下载原表
根据上表的测试结果, 我们可以得知, 其精密度测定结果完全符合方法的质控的要求。
4、测定因素分析
在进行该实验的时, 要注意四氯化碳纯度、仪器使用环境对其实验的影响。
4.1 四氯化碳纯度的影响
目前, 市场上所售的四氯化碳还不是很纯正, 需要用酸化法水、蒸馏法以及浴蒸馏法后再用吸附法交叉法对四氯化碳进行提纯, 或用硅藻土、活性碳、三氧化二铝、硅胶、硅酸镁等再次吸附。待四氯化碳提纯之后要装入棕色磨口瓶中进行密封, 存放在阳光无法直射到的地方, 避免再次受到污染。
4.2 仪器使用环境的影响
在进行该实验的时, 其实验的结果除了受四氯化碳纯度的影响还受仪器使用环境的影响。如果在进行实验时, 仪器所处环境的湿度变异、温度太大, 那么仪器的稳定性就会受到影响。其测试结果也会随着仪器稳定性的变化而变化。
5、结束语
综上所述, 红外分光测油仪虽然对工作环境要求比较苛刻, 但在实际工作中只要对仪器进行充分有效的调整, 还是一样的能得到可靠的测定结果。本文所介绍的方法是测定石油类的首选方法之一, 主要是因为它在水质监测中有测定精度高、快速、简便等诸多优点。
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