总有机碳在线设备在地表水监测中的应用
发布时间:2019-10-26作者:admin来源:点击:次
总有机碳TOC是评价水体被有机物质污染程度的重要指标, 代表水体中所含有机物质的总和, 反映了水体被有机物质污染的程度[1,2]。目前, TOC测量已经广泛地应用到江河、湖泊以及海洋监测等方面[3]。通过水质自动监测网络提供的基础性数据进行水功能区的水环境质量综合评价, 也能及时发现水污染事故或集中偷排偷放现象[4], 了解流域水质异常变化趋势、上游水污染源及其影响程度和规模, 有助于把握污染事故的类型状态, 从而为制定各类污染事故的防治措施提供科学依据[5]。
本文结合一款燃烧氧化—红外线分析法的在线总有机碳监测设备, 通过对仪器的重复性、零点漂移、量程漂移、比对实验等方面, 探讨总有机碳在线监测技术在地表水监测中的应用。
2 材料与方法
2.1 仪器及试剂
仪器:有机体碳测量仪TOC-4100。
试剂:总有机碳零度液, 指总有机碳的零浓度的标准液, 或用于调制这种标准液的用水。总有机碳标准液, 准确称取特级试剂的邻苯二甲酸氢钾2.125 g, 溶解于零度水中放入1 L的量瓶中, 零度水加至标线。
2.2 方法原理
样品通过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的燃烧管中, 并以680 ℃的温度燃烧氧化, 生成二氧化碳和水, 氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中的有机碳的含量, 因此, 通过测试二氧化碳的量, 并根据校正的标准液得到的曲线, 分析出样品中有机碳的含量。
2.3 技术要求
性能指标技术要求评价参考《江苏省环境水质 (地表水) 自动监测预警系统验收办法 (试行) 》[6] 。
3 实验与讨论
3.1 重复性误差
取6组16.0 mg/L有机碳标准溶液, 分6次进行总有机碳分析仪重复性测试, 计算器标准偏差表1的结果表明6组样品的标准偏差为0.078, 相对误差为-1.56%, 相对标准偏差为0.50%, 满足技术要求重复性±1%的要求。
表1 重复性误差结果与评价 (测试溶液:16.0 mg/L有机碳标准溶液)
测定次序 |
测定值 | 标准值 | |
平行测定/ (mg/L) |
1 | 15.697 | 16.0 |
2 | 15.765 | ||
3 | 15.765 | ||
4 | 15.863 | ||
5 | 15.776 | ||
6 | 15.633 | ||
平均值 |
15.750 | ||
标准偏差 |
0.078 | ||
相对误差/% |
-1.56 | ||
相对标准偏差/% |
0.50 |
3.2 零点漂移
总有机碳分析仪零漂测试采用空白水, 连续测定24次后的数值, 零点漂移为0, 满足技术要求±5%的要求, 见表2。
表2 零点漂移结果与评价 (测试溶液:纯水)
测定 次序 |
测定值 / (mg/L) |
测定 次序 |
测定值 / (mg/L) |
测定 次序 |
测定值 / (mg/L) |
1 |
0 | 9 | 0 | 17 | 0 |
2 |
0 | 10 | 0 | 18 | 0 |
3 |
0 | 11 | 0 | 19 | 0 |
4 |
0 | 12 | 0 | 20 | 0 |
5 |
0 | 13 | 0 | 21 | 0 |
6 |
0 | 14 | 0 | 22 | 0 |
7 |
0 | 15 | 0 | 23 | 0 |
8 |
0 | 16 | 0 | 24 | 0 |
初期值 |
0 | 最大值 | 0 | ||
最小值 |
0 | 零点漂移 | 0 |
3.3 量程漂移
3.3 量程漂移
TOC分析仪按80%的量程配置标准溶液, 零点漂移前测量3次, 两点漂移完后再测量3次, 计算量程漂移值。结果表明表明量程漂移为-2.21%, 满足技术规范的要求, 见表3。
表3 零点漂移结果与评价
量程漂移 (测试溶液:16.0 mg/L有机碳标准溶液) |
|||
测定次序 |
测定值/ (mg/L) | 平均值/ (mg/L) | |
量程漂移实验前 |
1 | 15.863 | 15.757 |
2 | 15.776 | ||
3 | 15.633 | ||
量程漂移实验后 |
1 | 15.612 | 15.758 |
2 | 15.868 | ||
3 | 15.792 | ||
量程漂移/% |
-2.21 |
3.4 实样比对
TOC分析仪实际水样比对采用原水做比对, 每天采集6个水样, 每隔1个小时采集一个, 并将以上每个水样分成两份, 一份用作在线TOC自动分析仪测量, 另外一实验室对比分析。按此方法连续进行5 d, 共计30个水样。比对结果见表4。结果表明测定误差范围为-17.50%~1.58%, 合格率为85.3%。
表4 实样比对结果
测定误差范围/% |
-17.50~-1.58 |
比对控制要求 (相对误差, %) |
±15% |
是否合格 (合格率) |
合格 (85.3%) |
3.5 建议
(1) 合理安排人员和相关值班制度、确保夜间自动站故障能及时得到解决。
(2) 加强自动站易老化部件检查及试剂检查。
(3) 加强设备维护知识学习, 确保自动站安全、稳定、连续工作。
4 结语
通过各项性能指标测试, 结果表明:
(1) 有机碳水质在线设备基本性能指标重复性、零点漂移、量程漂移, 设备计量特性恒定的能力较稳定。
(2) 比对结果基本满足技术规范的要求。
(3) 通过燃烧氧化—红外线分析法在线测定水中的总有机碳在操作规范、日常保养及时的情况下, 可以连续、及时、较准确的监测水质变化实现远程监控, 为水质预警、环保监管服务。
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